Bühne

Nahrungsmittel | Entkoffeinierung von Kaffeebohnen | Messung von Koffein in Dichlormethan

 

Spektroskopische Bestimmung des Koffeingehaltes in Dichlormethan nach der Extraktion von Koffein in Kaffeebohnen

Eine präzise Bestimmung des Restkoffeins ist wichtig, um Gesundheitsrisiken für Konsumenten auszuschließen

Immer mehr Personen entscheiden sich dafür, ihren Koffeinkonsum zu reduzieren oder ganz darauf zu verzichten. Für entkoffeinierten Kaffee wird daher auch ein erhebliches Marktwachstum von 7 % pro Jahr bis 2027 prognostiziert. Ist bei manchen Menschen in erster Linie die anregende Wirkung von Koffein für diese Entscheidung ausschlaggebend, kann der Konsum von koffeinhaltigem Kaffee bei Anderen ernsthafte gesundheitliche Schäden verursachen. Dazu zählen Menschen mit einer echten Koffeinunverträglichkeit, Herzproblemen, Bluthochdruck, einem empfindlichen Magen, sowie Menschen mit Vorerkrankungen wie Leberzirrhose oder Herzarrhythmien. Auch schwangere und stillende Frauen werden angehalten, Ihren Koffeingenuss zu reduzieren, da dieser das Wachstum des Fötus beeinträchtigen kann.

Diese Personengruppen müssen sich darauf verlassen können, dass der von ihnen konsumierte als koffeinfrei deklarierte Kaffee tatsächlich den in der EU gesetzlich vorgeschriebenen Grenzwert für Restkoffein von 0,1 % nicht überschreitet. Die Messung des Koffeingehaltes sowohl in der Rohkaffeebohne wie auch in der Lösungsmittelmischung nach der Extraktion ist daher ein kritischer und qualitätsentscheidender Prozessschritt, der präzise und in Echtzeit überwacht werden muss.

Die Entkoffeinierung von Rohkaffeebohnen unterliegt einem aufwändigen Bearbeitungsprozess. Das industrielle Verfahren beinhaltet die Vorbefeuchtung der Bohnen mit Wasser, die Koffeinextraktion und die anschließende Trocknung der Bohnen.

 

Die Herausforderung

Kaffeebohnen enthalten nicht nur Koffein

Kaffee ist ein Naturprodukt, und der Koffeingehalt der Kaffeebohnen kann je nach Ernte variieren. Darüber hinaus enthalten Kaffeebohnen neben Koffein noch eine Vielzahl anderer Substanzen, die die Bestimmung von geringen Konzentrationen Koffein erschweren können. Weiterhin besteht die Gefahr, dass der Bohne, neben Koffein, noch andere aromagebende Stoffe entzogen werden. Idealerweise wird bei der Entkoffeinierung der Bohne das Koffein aus den Zellen entfernt, ohne dass diese in irgendeiner Weise verändert wird. So können unerwünschte Nebeneffekte wie der Verlust von Aroma, Veränderungen der Struktur und Größe der Bohnen oder Lösungsmittelrückstände verhindert werden.

Bei herkömmlichen Herstellverfahren wird der Koffeingehalt der Kaffeebohne nur zu Beginn und am Ende des Entkoffeinierungsprozesses bestimmt. Eventuelle Abweichungen vom Grenzwert-Restkoffeingehalt in der Kaffeebohne werden so erst sehr spät erkannt. Eine zuverlässige Kontrolle des Prozesses und Vorhersage der Ausbeute ist daher nur bedingt möglich.

Herausforderung

Präzise und effiziente Bestimmung des Koffeingehaltes in Dichlormethan nach der Extraktion von Koffein

 

Einsatzbereich

Online-Prozessüberwachung mittels UV-Spektroskopie bei der Entkoffeinierung von Kaffeebohnen

Anwendungsbereich

  • Konzentrationsbestimmung von Inhaltsstoffen
  • Verarbeitung natürlicher Rohstoffe

 

Verfahren

  • Spektroskopische UV-Messung
  • Online Messung

Lösung

  • UV-Spektroskopie

  • Abgeschwächte-Total-Reflexions-Messungen (ATR)

Vorteile

  • Engmaschige Prozessüberwachung
  • Hoher Prozesssicherheit durch zuverlässige Messdaten
  • Hohe Ausbeute

Die Applikation

Mit dem organischen Lösungsmittel Dichlormethan kann Koffein sehr selektiv aus der Kaffeebohne extrahiert werden

Eine häufig angewendete Methode zum Entkoffeinieren von Rohkaffeebohnen ist die Extraktion mit Dichlormethan (DCM), da dieses bereits bei niedrigen Temperaturen sehr selektiv Koffein aus den Bohnen lösen kann, so dass alle weiteren Aromastoffe des Kaffees fast unberührt in der Kaffeebohne verbleiben.  

Bei dieser Art der Entkoffeinierung werden die grünen Rohkaffeebohnen zunächst mit Dampf und Wasser in Kontakt gebracht, um ihren Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10 % auf bis zu 40 % ihres Gewichts zu erhöhen, und so ihre Struktur für das Lösungsmittel zugänglich zu machen. Anschließend werden die wassergequollenen Bohnen durch Extraktion mit dem organischen Lösungsmittel entweder im Festbett (z. B. Perkolationskolonnenbatterien, Karussellextraktoren) oder in Rührsystemen (z. B. rotierende Trommeln) entkoffeiniert.

Der Gehalt des Koffeins in der Lösungsmittelmischung wird anschließend spektroskopisch gemessen, um zu überprüfen,ob den Bohnen das Koffein vollständig entzogen wurde. Zum Abschluss wird das noch verbliebene Lösungsmittel Dichlormethan durch Bedampfung aus den Bohnen entfernt und diese wieder getrocknet, so dass sie wieder ihren ursprünglichen Feuchtigkeitsgehalt erhalten.

Vereinfachtes Prozess-Flussdiagramm für das Entkoffeinieren mit Lösungsmittel

Die Lösung

Das aus den Bohnen extrahierte Koffein in der DCM Lösung lässt sich spektroskopisch nachweisen. Die mit Hilfe einer optischen Tauchsonde aufgenommenen Spektren zeigen, dass die Absorption abnimmt, je weniger Koffein sich in der Lösung befindet.

Spektren von sieben DCM Lösungen mit unterschiedlichen Koffeinkonzentrationen

Aufgrund der hohen optischen Dichte von Koffein ist eine Transmissionsmessung für diese Anwendung jedoch ungeeignet. Eine bessere Methode für stark absorbierende Medien ist das auf der Eigenschaft der Totalreflektion basierende Messprinzip ATR (Attenuated Reflection Measurement). Das zu messende Medium umströmt dabei das Prisma der Sonde und das Messsignal wird bei jeder Reflexion an der Grenzschicht zwischen Medium und Prisma abgeschwächt. Für eine hohe Messpräzision bei diesen Medien hat Hellma die ATR Sonde »Katana XP« im Programm. Diese Tauchsonde hat einen Saphirkristall mit 3 Totalreflektionen. Das Licht wird an der Innenseite des ATR-Kristalls nahezu vollständig reflektiert, wobei die Lösung in Kontakt mit dem Kristall einen kleinen Teil des Lichts an der Oberfläche des Kristalls absorbiert.

Weil die Absorption nur an der Oberfläche des Kristalls realisiert wird, entspricht dies einer extrem kleinen Schichtdicke von ca. 1 µm. Dies macht die Hellma ATR Katana Tauchsonde für direkte Messungen in stark absorbierenden Lösungen, bei denen Standard-Sonden nicht verwendet werden können, besonders geeignet.

Beispielhafte Darstellung für eine Prozessintegration

Für eine Integration der Sonde im Prozess wird bei dieser Anwendung ein Bypass an den Reaktionsbehälter mit der zu messenden Lösung gelegt und die Online-Messung dort realisiert. Die Informationen können dann direkt aus dem Bypass mittels Quarz-Lichtwellenleitern zu einem UV-Spektrometer übertragen werden.

Der Vorteil

Unter Anwendung von Online-Messtechnik ist eine engmaschige Überwachung und Steuerung des Prozesses möglich. Mit Hilfe der genauen und zuverlässigen Messdaten wird eine hohe Prozesssicherheit und schlussendlich eine höhere Ausbeute sowie eine sehr gute Produktqualität erzielt. Aufgrund ihrer kompakten Bauweise ist die Sonde einfach in den Prozess integrierbar.

Produkte der Marke:

Kontakt/Anfrage

Hellma USA Inc.
120 Terminal Drive
11803 Plainview, NY
Vereinigte Staaten von Amerika

Tel.: +1 5169 3908 88
info.us@hellma.com
www.hellmausa.com

Kontakt/Anfrage

Disabled, please use email.

Katana XP (Datenblatt_DE)

Download